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測(cè)量高濃度納米顆粒粒度的利器——后向散射技術(shù)

 更新時(shí)間:2022-05-20 點(diǎn)擊量:1742

動(dòng)態(tài)光散射法是建立在入射光只發(fā)生單次散射基礎(chǔ)之上的,要求所測(cè)試的樣品濃度較稀,以避免發(fā)生多次散射,因此該方法不能直接用來(lái)測(cè)量較濃的樣品,必須經(jīng)過(guò)稀釋以后才能進(jìn)行測(cè)量。樣品稀釋后,對(duì)于某些靜態(tài)參數(shù)的測(cè)量是沒(méi)有影響的,而對(duì)于動(dòng)態(tài)參數(shù)和某些靜態(tài)參數(shù),則會(huì)隨濃度變化而產(chǎn)生巨大差異。正是對(duì)樣品濃度的限制,阻礙了動(dòng)態(tài)光散射法在食品、油漆涂料、凝膠等高濃度溶液中的應(yīng)用。通常可根據(jù)光學(xué)厚度來(lái)表征多次散射效應(yīng)的強(qiáng)弱,光學(xué)厚度又正比于光程,通過(guò)光路的設(shè)計(jì)使光程最小化,就能最大限度的減少多次散射的影響。

澳譜特科技(上海)有限公司的開(kāi)發(fā)團(tuán)隊(duì)堅(jiān)持開(kāi)拓與創(chuàng)新,通過(guò)優(yōu)化設(shè)計(jì),在919SZ型納米粒度及Zeta電位分析儀中集成了后向散射光路,如圖1所示,通過(guò)前后調(diào)節(jié)透鏡位置,可使散射體位于樣品池邊緣P1與樣品池中心P5之間的任意位置。由于后向散射光不需要穿過(guò)整個(gè)樣品,從而減小了散射光程,減弱了多次散射光,進(jìn)而可以檢測(cè)較高濃度樣品的顆粒粒度信息。

由于灰塵粒子的散射光集中在前向散射區(qū)域,所以采用后向散射方法還可以有效降低灰塵的影響。另外,后向散射方法所觀察到的樣品散射體積較大,因此能夠采集到更多的散射光,使得測(cè)量?jī)x器也更加靈敏。

圖片1.png


圖1 后向散射光路

取高濃度聚苯乙烯乳膠球標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(標(biāo)稱(chēng)粒徑110nm,固含量6.95%),采用二分法制備1~7號(hào)樣品,如圖2所示,樣品濃度等信息見(jiàn)表1

1 - 副本.png


圖2 不同濃度的樣品

表1  待測(cè)樣品濃度與吸光度測(cè)量值

編號(hào)

1

2

3

4

5

6

7

C(濃度%)

0.434

0.217

0.109

0.054

0.027

0.014

0.007

A(吸光度)

4.342

2.221

1.031

0.486

0.212

0.177

0.089

透射率T

4.55E-5

6.01E-3

9.31E-2

3.27E-1

6.14E-1

6.65E-1

8.15E-1

濁度

1.000

0.511

0.237

0.112

0.049

0.041

0.020

光學(xué)厚度(5mm)

4.999

2.557

1.187

0.560

0.244

0.204

0.102


對(duì)1~7號(hào)樣品分別采用側(cè)向90度散射法,和后向散射法進(jìn)行測(cè)量,實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖3、圖4,圖中藍(lán)色點(diǎn)為側(cè)向測(cè)量結(jié)果,紅色點(diǎn)為后向測(cè)量結(jié)果由實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可知:對(duì)于稀溶液,兩種方法均可以給出準(zhǔn)確的測(cè)量結(jié)果;對(duì)于濃溶液,由于多次散射的影響,側(cè)向測(cè)量時(shí)誤差非常大,結(jié)果不可接受;而后向測(cè)量由于光程短,降低了多次散射的影響,測(cè)量的結(jié)果仍然準(zhǔn)確可靠。



圖片3.png



圖片4.png


圖3 兩種方法測(cè)量的粒徑隨濃度變化對(duì)比圖

圖4 后向散射方法測(cè)量的粒度分布


澳譜特科技會(huì)繼續(xù)秉承“品質(zhì)源于專(zhuān)業(yè),創(chuàng)新未來(lái)"的理念,繼續(xù)加大研發(fā)投入,不斷提升919SZ型納米粒度及Zeta電位分析儀的品質(zhì),滿(mǎn)足客戶(hù)的需求。










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